土壤冻干机在底泥中抗生素测定的应用

土壤冻干机在底泥中抗生素测定的应用，包括以下步骤：

     (1)样品制备：通过冻干机在低温真空环境下把土壤冷冻干燥，然后再研磨；

     (2)提取步骤：称取一定量冻干研磨后的样品，加15mL磷酸盐缓冲盐，用NaOH 或HC1溶液调节pH至4~5后，加入同位素提取内标液;再加入20mL乙臆后，超声重复提取二 次，合并提取液，旋蒸浓缩。

    (3)分离净化步骤:用4mL甲醇洗脱小柱两次，洗脱液收集于10mL玻璃离心管中； 后将洗脱液氮吹浓缩(干浴温度为35°C)至恰好吹干，加入500yL含0.025%甲酸的甲醇/水 (体积比1:1)和50ng进样内标液，涡旋混合均匀，用0.22μπι的针筒过滤器过滤后，保存于自 动进样样品瓶中，作为仪器的净化试样；

    (4)分析检测步骤:HPLC_MS/MS测定:使用液相色谱仪和质谱仪测定，色谱柱为C18液相色谱柱，3.5μπιX 3.0mmX 150mm，。电喷雾电离源(，多反应监测模式，HPLC条件为：进样体积10yL;柱温40 °C;流动相为高纯水(含0.01%的甲酸)和乙腈，流速为0.40 111171^11;通过各目标物的保留时 间、定性离子对进行定性分析;通过同位素的峰面积比值进行定量分析，得出净化试样的测 定结果。