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真空冷冻干燥机冻干石墨烯粉体工艺技术

点击次数:542    发布时间:2020-06-17

真空冷冻干燥机冻干石墨烯粉体工艺技术!其特征在于:包括以下步骤:

(1)制备氧化石墨:

      以原料天然鳞片石墨为标准,每1g天然鳞片石墨为1份;将1份天然鳞片石墨、1份过硫酸钾和1份五氧化二磷加入到10ml/份浓硫酸中,超声分散5min,80油浴下磁力搅拌6h,减压抽滤洗涤后将滤饼真空干燥、研磨;

      将干燥后的成分放入烧杯中,加入50ml/份浓硫酸并超声分散均匀,缓慢加入6份高锰酸钾并在冰水浴保护下电动搅拌4h;加入100ml/份去离子水后将混合液移入水浴锅中保持40继续搅拌2h;

      停止搅拌并加入300~1000ml/份的去离子水,再加入8ml/份双氧水,得到亮黄色氧化石墨混悬液;

(2)高速冷冻离心机分离提纯氧化石墨:

     将步骤(1)中得到的氧化石墨混悬液室温电动搅拌10min后,室温沉降1~2h,倒去上层清液,取下层沉淀倒入离心管或离心杯中离心沉降,倒去上层水;

     向残留在离心管中的沉淀中倒入无水乙醇,搅拌或超声分散后离心,去除上层清液;

     在步骤中,用无水乙醇离心洗涤重复进行2~3次,此时体系的PH值为6.0~6.5,收集下层沉淀、干燥,获得纯化的氧化石墨;

(3)制备氧化石墨烯:将纯化的氧化石墨和水按质量比1:500~1000混合,500W超声分散1~3h,得到棕黄色的稳定分散液,将该分散液通过拓纷真空冷冻干燥机设备低温冻干即可得到冻干氧化石墨烯粉体。

真空冷冻干燥机冻干制备氧化石墨烯的方法
 

真空冷冻干燥机冻干制备氧化石墨烯的方法

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真空冷冻干燥机冻干制备氧化石墨烯的方法

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