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冻干机干燥阶段塌陷崩解温度

点击次数:4520    更新时间:2016-03-11

   冻干机在升华干燥阶段,随着升华时间的增长,产品中会出现已干层和冻结层,这两层之间的交界面是升华面,随着升华的进行,升华界面不断向减小冻结层方向移动,干燥层厚度逐渐增加。已干层产品结构应该是疏松多孔的,并保持在稳定状态,以便冻结层升华出来的水蒸气顺利通过,是全部产品都能干燥良好。

   但某些已干燥的产品当温度升高到某一数值时,会失去刚性,变成粘性,发生类似塌方的崩解现象,使干燥产品失去疏松多孔的状态,堵塞了冻结层产品水蒸气升华逸出的通路,妨碍了升华的继续进行。于是升华速率变慢,由搁板供给冻结层的热量将有剩余,引起冻结层产品温度上升,当温度上升到共晶点温度以上时,产品就会发生熔化或产生发泡现象,致使冻干失败,这时的温度叫崩解温度。

   有些产品的崩解温度高于共晶点温度,升华时只需要控制产品温度稍低于共晶点温度即可;有些产品的崩解温度低于共晶点温度,这样的产品应以控制崩解温度为准,在较低的温度下升华,势必要延长干燥时间。产品的崩解温度取决于产品本身的物性和保护剂的种类。混合物的崩解温度取决于各组分的崩解温度。因此在选择产品的冻干保护剂时,应该选择具有较高崩解温度的材料,使升华干燥能在不太低的温度下进行,以节省冻干时间和能耗,提高生产率,降低成本。

   上面我们共提到的温度点有共晶温度、崩解温度和玻璃态转化温度。一般来说,崩解温度Tc比共晶温度Te稍高,也有少数产品崩解温度Tc比共晶温度Te低。共晶温度Te比玻璃转化温度Tg高。一般Tc要比Tg20K左右。DSC是传统的测定TeTg的方法,迅速、、样品用量少、灵敏度高。Tc只能通过冻干显微镜测得。值得注意的是,有些物料没有或不需要研究Tg,有些物料没有Tc。这几个温度参数只与物料的成分、性质和加入的添加剂成分、性质有关,受工艺过程参数影响不大。对于具体物料,如果查不到需要的有关数据,这时测试相关的参数是有必要的,而研究这些参数的测试方法和测试结果的正确性是很重要的。

 

文章原创:上海拓纷制冷设备有限公司

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